Thesis offer «Study and development of new catalytic processes based on elastomeric and structured supports»

Contexte et objectif.
Cette offre de thèse s’inscrit dans le cadre d’un projet financé par l’Agence Nationale pour la Recherche intitulé POLYCATPUF. Regroupant deux laboratoires académiques et un industriel, ce projet a pour objectif de développer des procédés catalytiques innovants basés sur des mousses à cellules ouvertes élastomères. Ces nouveaux supports présentent l’avantage de ne pas nécessiter de prétraitement agressif comme il est nécessaire par exemple avec leur homologue en inox. L’avantage de la structuration du milieu a été démontré pour un grand nombre d’applications afin de rendre plus performant et plus économe le procédé catalytique. Néanmoins, l’une des limitations dans l’applications de ces structures est la difficulté de déposer les phases catalytiques, notamment si l’on envisage à terme un passage à grande échelle pour une industrialisation.
L’objectif des travaux de thèse sera de mettre au point une méthodologie de dépôt de phases catalytiques hétérogènes sur des mousses en polymères et de les mettre en oeuvre dans des réactions modèles en système liquide-solide et gaz-liquide-solide. L’autre aspect de la thèse sera l’étude de la mise en oeuvre de ces mousses polymères sous contraintes afin de profiter des caractéristiques uniques de déformabilité de ces matériaux dans des configurations totalement inédites. La thèse démarrera en Octobre 2017 pour une durée de 3 ans.
Profil du candidat.
Le candidat devra avoir une formation initiale en génie des procédés ou en catalyse/chimie-physique (Master ou ingénieur). Il est essentiel d’avoir un intérêt pour l’expérimentation ; des connaissances en modélisation seraient idéales. Nous recherchons quelqu’un avec des capacités d’autonomie et de communication (« reporting »).
Localisation.
La thèse sera partagée entre le Laboratoire d’Automatique et Génie des Procédés (LAGEP) et le Laboratoire de Génie des Procédés Catalytiques (LGPC), dirigée par David Edouard (LAGEP) et Pascal Fongarland (LGPC). Ces deux unités sont localisées à Villeurbanne (La Doua- Rhône). Le doctorant recevra un salaire selon la réglementation en vigueur.

Contact.
Stephanie.briancon@univ-lyon1.fr
04 72 43 18 93
Pascal.fongarland@univ-lyon1.fr
David.edouard@univ-lyon1.fr
Tel : 04 72 43 17 57

Assistant ingénieur en Analyse Chimique

Direction des Ressources Humaines
Bureau du Recrutement et des Concours
Bâtiment Julie-Victoire Daubié
43 Boulevard du 11 Novembre 1918
69622 VILLEURBANNE cedex
Tél 1 : 04 72 43 36 05
Tél 2 : 04 26 23 44 29
Courriel : service.concours@univ-lyon1.fr

PROFIL DE POSTE : CONCOURS ITRF 2017

BAP BAP B
Nature Externe
Corps Assistant ingénieur
Emploi type * Assistant ingénieur en Analyse Chimique

Localisation recherche : LAGEP-UMR CNRS 5007 (Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés) _ Site Rockefeller
Localisation enseignement : ISPB – Département des Sciences Physico-Chimiques et Pharmacie Galénique

L’assistant(e) ingénieur(e) recruté(e) fera, sur le plan de ses activités de recherche, partie du Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés (LAGEP) UMRCNRS 5007 dirigée par le Pr. S. Briançon, au sein du service « Analyse et Instrumentation » composé de 2,5 agents ITRF équivalent temps-plein. Le LAGEP est localisé sur 2 sites : un site principal sur la Doua et un site secondaire sur le site de Rockefeller. Bien que l’AI recruté sera principalement localisé sur le site de Rockefeller, sur lequel sont généralement présents 5 à 6 doctorants et 1 technicienne, ainsi que certains EC du LAGEP, il devra travailler en étroite collaboration avec les autres membres du service « Analyse et Instrumentation » et les doctorants du site de la Doua notamment pour toutes les activités concernant le développement de méthodes d’analyse et de caractérisations physico-chimiques. Il sera ainsi amené dans son exercice à développer des expérimentations sur les 2 sites du LAGEP.
Concernant ses activités d’enseignement, l’AI recruté fera partie du Département Pédagogique des Sciences Physico-chimiques et Pharmacie Galénique (SPCPG) de l’ISPB-Faculté de Pharmacie. Ce département pédagogique regroupe plusieurs disciplines dont la pharmacie galénique-dermopharmacie-cosmétologie. L’AI recruté exercera son assistance à l’enseignement principalement en Dermopharmacie et Cosmétologie sous la responsabilité directe du Pr. MA Bolzinger en charge de l’enseignement en Dermopharmacie et Cosmétologie à la faculté de Pharmacie.

ACTIVITES ESSENTIELLES
Assistant Ingénieur en Analyse Chimique

Assistance à l’enseignement
• Aide à la préparation de travaux pratiques de dermopharmacie et cosmétologie destinés aux étudiants de pharmacie en FASP (filières industrie et officine), étudiants en 3ème cycle (6A officine) et aux étudiants de masters (M1,M2)…
• Aide à l’encadrement des travaux pratiques et notamment assurer une assistance technique en intervenant pour la mise au point des manipulations de travaux pratiques
• Gestion des approvisionnements des fournitures et produits, relation fournisseurs
• Suivi des commandes et des dépenses effectuées pour les travaux pratiques
• Installation des postes de travail, montage des appareillages
• Entretien des appareillages, réglage, étalonnage et dépannage de premier niveau
• Rédaction de protocoles et modes opératoires
• Encadrement de l’agent de service pour le nettoyage du laboratoire

Activités de recherche

L’assistant(e) ingénieur recruté(e) aura comme principales missions :
• La mise au point de techniques d’analyses chimiques et biochimiques pour l’avancement des travaux de recherche menés par les chercheurs du LAGEP (UMR CNRS 5007)
• L’apport de solutions techniques et scientifiques pour la réalisation de manipulations en analyse physicochimique et en sciences séparatives des échantillons
• La conception, le développement et la validation des méthodes analytiques et physicochimiques
• La gestion des plannings d’utilisation et la maîtrise approfondie d’une grande variété d’équipements de caractérisations physico-chimique, analytique et biologique
• Le suivi de l’évolution des règles d’hygiène et de sécurité et veiller à leur application en liaison avec l’assistant de prévention du laboratoire

L’assistant(e) ingénieur recruté(e) devra assister les doctorants, stagiaires et les chercheurs aux différentes techniques, les conseiller dans l’interprétation et la fiabilité des résultats obtenus, et assurer le transfert de compétence auprès des utilisateurs. De plus il devra :
• Choisir et adapter les technologies d’analyses et les protocoles en fonction des objectifs de recherche
• Préparer les échantillons en vue de l’analyse à effectuer
• Extraire les résultats bruts, les mettre en forme et les présenter
• Conseiller les chercheurs dans le choix et la mise en œuvre des techniques et méthodes d’analyses chimiques
• Gérer les approvisionnements en produits (chimiothèque) et matériels pour le fonctionnement du laboratoire
• Etudier, dans les domaines de recherche du laboratoire, les évolutions des techniques d’analyses et être réceptif à la nécessité d’être formé, y compris à l’extérieur du LAGEP, pour les acquérir et les mettre à profit in situ.
• Exploiter la bibliographie consacrée à un champ d’étude

Enfin aussi bien que pour ses activités de recherche que d’enseignement, il (elle) devra :
• Tenir un cahier de laboratoire, rédiger des procédures, des notes techniques et des tutoriaux sur les différents systèmes et approches expérimentales
• Assurer la maintenance courante (de 1er niveau) des équipements, savoir diagnostiquer les dysfonctionnements des appareils, piloter et acter le contrôle et l’étalonnage du parc des appareils scientifiques.
• Planifier les interventions de maintenance préventives et curatives de l’ensemble des équipements scientifiques.
• Mettre à disposition du matériel permettant de travailler dans de bonnes conditions de sécurité.

COMPETENCES REQUISES
Compétences principales / Connaissances
• Techniques d’analyse chimique : connaissance des principales techniques d’analyse chimique (spectroscopie, spectrométrie, électrochimie, techniques séparatives…) et/ou physico-chimique dans leurs principes et leurs mises en œuvre
• En Chimie ou Biochimie
• Techniques de préparation d’échantillons : connaissance des techniques de préparation d’échantillons pour l’analyse (broyage, prélèvement, mise en solution, purification, extraction…)
• Concepts de qualité appliqués aux techniques d’analyse chimique (notion de base) : connaissances générales permettant d’assurer la qualité des résultats obtenus dans les techniques d’analyse chimiques conduisant à la reproductibilité des résultats dans le temps
• Conditions de stockage et d’élimination des produits chimiques : connaissance des procédures concourant à minimiser les risques réactifs à l’utilisation de produits chimiques
• Environnement et réseaux professionnels : connaissance des différents partenaires et des réseaux professionnels du domaine en vue de développer un réseau d’information et d’échange avec différents partenaires
• Technologies associées : connaissance des technologies spécifiques (mécanique, technique du vide, cryogénie, haute pression, haute température, interfaçage informatique…)
• Outils mathématiques et informatiques nécessaire à l’exploitation des résultats
• Réglementation en matière d’hygiène et de sécurité : connaissance des normes et de la réglementation en matière d’hygiène et de sécurité générales et contextualisées à son environnement professionnel, notamment stockage et manipulation des matériaux et produits utilisés sur le site
• Risques professionnels (électriques, rayonnement..) et leur prévention
• Organisation et fonctionnement de l’enseignement supérieur et de la recherche publique : connaissance des principaux organismes de recherche et enseignement supérieur en France
• Langue anglaise : B1 (cadre européen commun de référence pour les langues) : connaissances de la langue anglaise permettant d’avoir une conversation par écrit ou par oral

Compétences opérationnelles
• Travailler en interaction : savoir travailler en étroite relations avec différents acteurs
• Utiliser les outils informatiques nécessaires au pilotage des appareils et aux traitements des données
• Utiliser les logiciels d’exploitation, de mise en forme et de présentation des résultats
• Évaluer les performances des appareils
• Appliquer une démarche qualité : maîtriser, assurer la qualité et planifier la qualité
• Planifier l’utilisation des appareils en fonction des demandes et des priorités
• Transmettre des connaissances : prendre du recul par rapport à une activité et faire preuve de pédagogie dans la transmission des connaissances

Compétences comportementales
• Sens de l’organisation : capacité à structurer de manière méthodique un travail pour atteindre des objectifs. Capacité à hiérarchiser, à établir des priorités
• Sens relationnel : capacité à entrer en contact avec autrui et à être réceptif aux informations fournies par l’environnement ; capacité à construire un réseau relationnel et à l’utiliser comme aide et support à son action
• Rigueur / Fiabilité : être capable d’appliquer de manière systématique et correcte des savoirs et savoir-faire normés (mode opératoire, règle, procédure, méthode) ; être capable de réaliser des activités sans erreurs ou imprécisions ; capacité à transmettre des informations avec exactitude

*Se référer au Référentiel des Emplois-types de la Recherche et de l’Enseignement Supérieur (REFERENS III) : https://data.enseignementsup-recherche.gouv.fr/pages/referens/

Commande distribuée de réseaux de systèmes dynamiques-Application à un système de cogénération

Proposition de sujet de thèse, Campagne 2017, ED-EEA
Commande distribuée de réseaux de systèmes dynamiques-Application à un système de cogénération
Laboratoire : LAGEP, UMR CNRS 5007

Domaine scientifique principal : Automatique
Domaines scientifiques secondaires : Systèmes énergétiques
Mots clés : Réseaux de systèmes dynamiques, Commande distribuée et coopérative, Méthode d’extremum seeking, Système de cogénération

• Domaine et contexte scientifiques
Ce sujet de thèse s’inscrit dans le thème de la réduction de la consommation des énergies fossiles et dans le cadre des activités de recherche que mène l’équipe DYCOP (Dynamique des Procédés et commande à base de lois de conservation) du LAGEP sur la modélisation et la commande des systèmes énergétiques. Il s’inscrit dans la suite des travaux effectués dans le cadre du projet ANR ACLIRSYS (ANR SEED, ANR-11-SEED-0004-02, Février 2012-Janvier 2016) qui portaient sur la modélisation dynamique d’une pompe à chaleur à compression mécanique couplée à un stockage d’énergie thermique à changement de phase [1,2].
Dans cette thèse, nous nous intéresserons à la commande de réseaux thermiques alimentés par la chaleur fatale récupérée sur des systèmes énergétiques. Cette configuration correspond à un système de cogénération où la demande en énergie électrique est à tout moment satisfaite.
Ces systèmes de cogénération sont principalement constitués de pompes à chaleur mais aussi de procédés de dessalement, de pompe à absorption (pour la climatisation) et de modules de stockage (d’énergie thermique ou bien d’eau douce…). Ces procédés sont couplés par les différents échanges d’énergie et de matière. Une gestion dynamique de ce réseau est donc nécessaire afin de satisfaire les besoins souhaités en climatisation, chauffage et eau douce en tenant compte de l’intermittence de la source thermique, des conditions externes que subissent les différents procédés et de leurs dynamiques fortement non linéaires.

Objectif de la thèse, verrous scientifiques et contribution originale attendue
L’objectif de la thèse est de développer de nouvelles commandes pour les systèmes de cogénération en utilisant une approche de commande distribuée et coopérative. L’approche de commande prédictive centralisée est souvent invoquée pour la commande de ce genre de systèmes complexes. Cette approche consiste en général en l’optimisation d’une fonction coût en tenant compte de l’ensemble des contraintes. Cette méthode est assez couteuse en termes de temps de calcul dans le processus d’optimisation pour qu’elle soit implémentée en temps réel. L’approche de commande distribuée et coopérative permet de pallier à ce problème en développant des commandes locales pour chaque sous-système. Chaque sous-système commandé sera donc considéré comme un agent qui peut interagir (soit par un couplage physique ou par un échange d’informations utilisées dans la commande) avec une partie des agents du réseau de manière à faire émerger une dynamique d’ensemble (consensus) souhaitée. Cette approche a été particulièrement utilisée dans le domaine de la robotique (population de robots avec des dynamiques homogène). L’utilisation de cette approche pour la commande des systèmes de cogénérations, composés de sous-systèmes à dynamiques hétérogènes et fortement non linéaires, constitue une originalité des travaux de cette proposition de thèse. Le verrou scientifique central pour la synthèse de lois de commande distribuées et coopératives est : comment atteindre une dynamique d’ensemble (consensus) désirée par la combinaison des lois de commandes locales synthétisées pour des objectifs locaux avec des règles d’interactions entre les différents sous-systèmes, qui sont aussi à synthétiser. De ce verrou central découlent aussi d’autres problématiques concernant la caractérisation des performances
atteignables pour ce type de lois de commande en terme convergence, robustesse…etc. Cette approche est d’autant plus pertinente car elle permet de relier certaines performances (telle que le temps d’établissement du consensus [7]) directement à la structure d’interaction entre les sous-systèmes représentée généralement par un graphe.

Le travail de thèse se déclinera suivant trois axes :

  • Synthèse de commande distribuée et coopérative : la première partie du travail consiste à prendre en main les outils théoriques permettant de formaliser le problème de commande d’un réseau de systèmes dynamiques (homogènes ou hétérogènes, linéaires et non linéaires) et de faire une recherche bibliographique approfondie sur le sujet. Le formalisme de graphes sera utilisé pour la modélisation des interactions entre les sous-systèmes qui peuvent être fixes ou variables dans le temps (graphes à topologie figée ou dynamique) [7]. Nous nous intéresserons ensuite au développement de méthodes de synthèse de lois commande distribuées et coopératives dans le contexte de système multi-agents. Nous étudierons particulièrement les commandes dites passives en utilisant une représentation hamiltonienne du graphe d’interconnexion via les variables conjuguées de puissance [6,7,8]. Une première approche consiste à utiliser la méthode d’extremum seeking [3,4,5] pour un réseau de systèmes dynamique avec des interactions partielles des sous-systèmes. Cette méthode présente l’avantage d’une possibilité d’implémentation en temps réel mais aussi de l’utilisation de modèles dynamiques simplifiés. Nous nous intéresserons ensuite à l’analyse des propriétés et performances du réseau de systèmes dynamiques commandés par cette approche en les comparant aussi avec celles d’une approche de commande centralisée.
  • Modélisation, simulation: Il s’agit d’écrire un modèle dynamique simplifié d’un procédé d’absorption et d’un procédé de dessalement d’eau de mer et de coupler ces deux modèles avec ceux de la pompe à chaleur et du module de stockage à changement de phase déjà développés durant le projet ANR ACLIRSYS au sein de l’équipe DYCOP. L’ensemble formera un réseau de systèmes dynamiques pour l’exploitation de l’énergie thermique. Ce réseau servira de benchmark pour la suite des travaux de thèse. Un simulateur de ce réseau sera réalisé en utilisant le logiciel Matlab.
  • Application des méthodes de commande sur un procédé de cogénération : Il s’agit ici d’appliquer les méthodes de synthèse de commande distribuée et coopérative pour la commande du benchmark établi en fin des travaux de modélisation. Les objectifs de commande qui seront considérés sont de satisfaire les différents besoins en chauffage, climatisation et eau douce traduits par des profils de consommation sur l’horizon d’une journée en tenant compte des contraintes sur la disponibilité de l’énergie primaire qui peut être représentée d’une manière équivalente comme une contrainte sur le flux de chaleur récupérée.
  • Le doctorant participera aux travaux de l’équipe de recherche DYCOP. Cette équipe mixte (automatique et génie des procédés) est formée de 6 enseignants-chercheurs et de 2 chargées de recherche. Elle vise à développer des travaux à l’interface entre l’Automatique non-linéaire, la commande des systèmes à paramètres distribués et le Génie des Procédés.
    Ces travaux de thèse s’inscrivent dans la thématique de l’énergie et de la gestion dynamique des systèmes énergétiques où les deux compétences « Automatique » et « Génie des procédés » sont requises pour mener à bien ces travaux d’où la présence d’Isabelle Pitault dans la codirection de thèse (voir [9]). Cette thématique représente un enjeu d’avenir important dans lequel la LAGEP pourra apporter des solutions innovantes en se basant sur ces compétences pluridisciplinaires. Elle constitue aussi un cadre idéal pour les collaborations et les interactions interdisciplinaires au sein du laboratoire et l’échelle nationale et internationale.

    Directeurs de thèse et comité d’encadrement
    Directeur de thèse Couenne Françoise (HDR- Automatique, 45%) – couenne@lagep.univ-lyon1.fr
    Co-Directeur de thèse Boussad Hamroun (Automatique, 45%) – boussad.hamroun@univ-lyon1.fr
    Co-Directeur de thèse Isabelle Pitault (HDR- Génie des Procédés, 10%) – pitault@lagep.univ-lyon1.fr

    Les travaux de recherche seront valorisés à travers des présentations à des congrès scientifiques de niveau international et des publications scientifiques dans des revues relevant de l’automatique mais aussi de l’énergétique.
    Le ou la candidat(e) devra posséder de solides connaissances en Automatique non-linéaire et s’intéresser également à la modélisation des systèmes.
    Compétences développées au cours de la thèse et perspective professionnelle
    Le candidat développera lors de ce doctorat des compétences fortes aussi bien en Automatique que dans le domaine de l’énergétique. Les outils et méthodes développés pourront permettre au candidat d’envisager aussi bien de poursuivre une carrière académique, ou de travailler dans l’industrie (R&D en énergétique ou génie des procédés)
    .
    [1] Wu, J., Gagnière, E., Couenne, F., Hamroun, B., Latour, T., Jallut, C. (2015). A hybrid transient model for simulation of air-cooled refrigeration systems: Description and experimental validation. International Journal of Refrigeration, 53, 142-154.
    [2] J. Wu, B. Tremeac, M.-F. Terrier, M. Charni, E. Gagnière, F. Couenne, B. Hamroun, and C. Jallut, “Experimental investigation of the dynamic behavior of a large-scale refrigeration–pcm energy storage system. validation of a complete model,” Energy, vol. 116, pp. 32–42, 2016.
    [3] M. Krstic and H.-H. Wang, “Stability of extremum seeking feedback for general nonlinear dynamic systems,” Áutomatica, vol. 36, no. 4, pp. 595–601, 2000.
    [4] S. Dougherty and M. Guay, “Extremum-seeking control of distributed systems using consensus estimation,” in 53rd IEEE Conference on Decision and Control. IEEE, 2014, pp. 3450–3455.
    [5] M. Guay and T. Zhang, “Adaptive extremum seeking control of nonlinear dynamic systems with parametric uncertainties,” Automatica, vol. 39, no. 7, pp. 1283–1293, 2003.
    [6] R. Olfati-Saber, J. A. Fax, and R. M. Murray, “Consensus and cooperation in networked multi-agent systems,” Proceedings of the IEEE, vol. 95, no. 1, pp. 215–233, 2007.
    [7] Olfati-Saber, Reza, and Richard M. Murray. “Consensus problems in networks of agents with switching topology and time-delays.” IEEE Transactions on automatic control 49.9 (2004): 1520-1533.
    [8] Bürger, Mathias, Daniel Zelazo, and Frank Allgöwer. “Duality and network theory in passivity-based cooperative control.” Automatica 50.8 (2014): 2051-2061.
    [9] Isabelle LATRILLE-PITAULT, « Etude et conception d’un réacteur-échangeur autotherme catalytique pour le stockage embarqué d’hydrogène », Rapport HDR, 3 Juin 2013

    Modélisation et optimisation des procédés de polymérisation en émulsion de Pickering

    Proposition d’un sujet de thèse : école doctorale de chimie
    Spécialité : Génie des procédés
    Titre : Modélisation et optimisation des procédés de polymérisation en émulsion de Pickering

    Nida Sheibat‐Othman1, Yves Chevalier / LAGEP, UMR 5007, Villeurbanne
    Elodie Bourgeat‐Lami / C2P2, équipe LCPP, UMR 5265, Villeurbanne

    La polymérisation en émulsion permet de couvrir environ 8% de la production annuelle de polymère (20 Mt).
    L’incorporation de matériaux inorganiques dans des polymères permet d’améliorer les propriétés mécaniques de ces derniers, la résistance au feu ainsi que certaines propriétés optiques tout en réduisant leur prix.2,3,4 Ce type de polymérisation où des particules polymériques sont stabilisées par des particules inorganiques en l’absence de tensioactif, appelé polymérisation en émulsion de Pickering, connaît un intérêt croissant dans la littérature.
    Cependant, alors que les modèles permettant de prédire les principales propriétés du polymère (comme la masse molaire, la distribution de taille des particules) sont bien établis dans le cas de polymérisation en émulsion conventionnelle, la modélisation de la polymérisation en émulsion de Pickering est encore à son début.
    Au LAGEP, une première thèse sur la modélisation de la polymérisation en émulsion du styrène en présence de plaquettes de Laponite, a eu lieu entre 2013 et 2015 et a abouti à cinq articles dans des journaux scientifiques.5 Les principaux résultats de cette thèse se résument ainsi :

  • Les plaquettes d’argile forment des multicouches sur la surface des particules de polymère alors que le
    tensioactif ne forme qu’une couche et suit une isotherme d’adsorption de type Langmuir.6,7
  • La présence de particules inorganiques à la surface des particules polymériques n’influence pas l’échange de
    radicaux entre la phase continue et la phase dispersée.
  • La distribution de taille des particules dépend des phénomènes de nucléation et de coagulation, tous affectés
    par la présence des particules inorganiques. La nucléation et la coagulation des particules ont été modélisées
    par un modèle de nucléation coagulative décrit par un modèle DLVO.
  • L’objectif de ce projet de thèse est de généraliser le modèle initialement développé dans le cadre de la polymérisation en émulsion du styrène stabilisé par la Laponite en étudiant d’autres exemples de particules inorganiques. Le choix de ces particules et des polymères sera déterminé par leur influence sur les propriétés au niveau des applications. On utilisera la polymérisation en émulsion de Pickering. Cet objectif requiert le développement d’un modèle physicochimique décrivant les mécanismes de manière réaliste avec des paramètres descriptifs des propriétés physicochimiques des particules solides, des polymères et des monomères. Nous souhaitons plus spécifiquement :

  • 1) Généraliser ce modèle à des nanoparticules d’oxydes métalliques (oxyde de cérium, alumine ou oxyde de zinc)
    connues pour leurs propriétés mécaniques mais aussi pour leurs propriétés anti‐UV ou anticorrosion. Afin de
    développer un modèle de portée plus générale, notre attention se portera sur la comparaison des influences de
    plusieurs particules ayant des propriétés physicochimiques très différentes : de forme sphérique, en plaquettes
    (comme la Laponite), ou en bâtonnets; de surface homogène ou hétérogène (la surface de la Laponite est hétérogène).
    Des récents travaux au C2P2 ont montré la possibilité de générer des particules de morphologie carapace dans le cas
    de l’oxyde de cérium.8
  • 2) Appliquer le modèle à d’autres monomères, notamment à des formulations filmogènes. En particulier le mécanisme
    de formation de films en comparaison avec celui des latex stabilisés par des émulsifiants classiques pourra être abordé
    dans le cadre de cette étude.
  • 3) Utiliser le modèle développé afin d’optimiser les conditions opératoires du procédé : diminution du temps de
    réaction et augmentation du taux de solide tout en préservant la stabilité des particules.
  • Afin de mener à bien ce projet, il fait intervenir deux chercheurs du LAGEP spécialistes en génie des procédés (équipe PES) et en physico‐chimie (équipe GPHARM) ainsi qu’une chercheuse spécialiste en polymérisation Pickering du laboratoire C2P2 (équipe LCPP).

    1 nida.othman@lagep.univ‐lyon1.fr
    2 Laponite® : Rockwood additives
    3 Sill, K.; Yoo, S.; Emrick, T. Polymer–Nanoparticle Composites. Taylor & Francis, 2009; pp 3487–3500.
    4 Bon, S. A.; Colver, P. J. Langmuir 2007, 23, 8316–8322.
    5 Barthélémy Brunier, Modeling of Pickering emulsion polymerization, Thèse soutenue le 4 décembre 2015.
    6 Barthélémy Brunier, Nida Sheibat‐Othman, Yves Chevalier, Elodie Bourgeat‐Lami, Langmuir, 2016, 32, 112−124.
    7 B. Brunier, N. Sheibat‐Othman, M. Chniguir, Y Chevalier, E. Bourgeat‐Lami, Langmuir, 32, 6046‐6057, 2016
    8 N. Zgheib, Elaboration de particules de latex composites à base d’oxyde de cérium par polymérisation radicalaire en milieu aqueux dispersé (UCBL, 2011)

    Elaboration of nanoparticles via crystallization/precipitation using inverse microemulsion

    Thesis subject: Elaboration of nanoparticles via crystallization/precipitation using inverse microemulsion

    Keywords : emulsion, nanoparticles, crystallization, precipitation, thermodynamics, kinetics, modelling
    Place : LAGEP, Laboratoire d’Automatique et de Génie des Procédés, UMR CNRS 5007 – Université Lyon I – CPE Lyon. Campus de La Doua, Villeurbanne, France.
    Main supervisor : Denis MANGIN 1
    Co-supervisor : Emilie GAGNIERE
    Inverse microemulsion is widely used nowadays as “nanoreactors” since they represent a confined medium, which can be a template for the synthesis of nanomaterials. In some cases, an excellent control of the physico-chemical properties of synthesized nanoparticles such as size, size distribution,
    morphology, chemical composition and internal microstructure, can be obtained depending on the initial composition of the microemulsion. In particular, the narrow size distribution of the generated nano-objects has to be connected to the monomodal distribution of the nanodroplets whose sizes can be adjusted between 5 and 100 nm. Since many experimental factors strongly impact the kinetics of particle formation and their size distribution, systems and materials require a complete experimental study.
    Numerous studies reported in the literature use inverse microemulsion to synthesize several types of nanoparticles, such as metallic nanoparticles, metal oxides and polymeric nanoparticles 2. The process used is of great interest to the pharmaceutical industry. The supersaturation is generally created by chemical reaction (precipitation). Other modes of generation of the supersaturation may also be envisaged, such as crystallization by solvent reversal, or by pH modification. This technique could also be applied to the synthesis of polymorphs and co-crystals.
    The aim of the thesis is to study the inverse microemulsion process through different modes of generation of the supersaturation and on different organic indomethacin) and inorganic (iron iodate) model compounds. First of all, the work will have to focus on the thermodynamic aspects of these complex systems. A second part of the thesis will be devoted to the formulation of stable inverse microemulsions.
    After that, an experimental study in agitated reactor will be carried out in order to identify the key parameters of the process and their influences on the chemical, physico-chemical and colloidal properties of the obtained nanoparticles, and on the polymorphic form generated. The results will then be used to develop and adjust a mass transfer model. Modelling is essential to point out and decouple the effects of different mechanisms and to interpret the experimental results.
    This thesis is based on previous works carried out at the LAGEP in the field of microemulsions in the GEPHARM team 3 4 and in solid engineering in the PES team 5 6(crystallization, co-crystallization, precipitation, polymorphism).

    1. E-mail : firstname.lastname@univ-lyon1.fr
    2. B.L. Cushing, V.L. Kolesnichenko, C.J. O’Connor, Recent Advances in the Liquid-Phase Syntheses of Inorganic Nanoparticles, Chemical Reviews, 2004, 104,3893-3946.
    3. R. Ladj, A. Bitar, M. Eissa, Y. Mugnier, R. Le Dantec, H. Fessi, A. Elaissari, Individual inorganic
    nanoparticles : preparation functionalization and in vitro biomedical diagnostic applications, Journal of Materials
    Chemistry B, 2013, 1, 1381-1396.
    4. R. Ladj, M. El Kass, Y. Mugnier, R. Le Dantec, H. Fessi, C. Galez, A. Elaissari, SHG Active Fe(IO3)3
    Particles : from spherical nanocrystals to urchinlike microstructures through the additive-mediated microemulsion
    route, Crystal Growth and Design, 2012, 12, 5387-5395.
    5. E. Gagnière, D. Mangin, F. Puel, A. Rivoire, O. Monnier, E. Garcia, J.P. Klein, Formation of co-crystals :
    kinetic and thermodynamic aspects, Journal of Crystal Growth, 2009, 311, 2689-2695
    6. D. Mangin, F. Puel, S. Veesler, Polymorphism in processes of crystallization in solution : a practical review,
    Organic Process Research and Development, 2009, 13, 1241-1253.