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Déshydratation de la théophylline : analyse gravimétrique statique et suivi par spectroscopie proche infrarouge du séchage par contact sous vide en lit agité

  • Membres de la thèse : doctorante : Amira TOUIL (Université de Lyon et Université de Gabès), directeurs : Roman PECZALSKI (Université de Lyon) et Fethi ZAGROUBA (Université de Carthage)

Le but de ce travail était d’étudier le comportement des cristaux de théophylline lors de la déshydratation statique en monocouche dans différentes conditions hygrothermiques et le comportement du même produit lors de la déshydratation-séchage en lit agité dans un séchoir par contact sous vide dans des conditions hygrothermiques semblables.

Tout d’abord, la forme hydratée et les formes déshydratées de la théophylline ont été identifiées par DSC, ATG et DRXP. Ensuite, des essais gravimétriques statiques à température et humidité relative constantes ont été effectués et les évolutions de teneur en eau au cours du temps ont été enregistrées à des températures de 20 à 80 °C et des humidités relatives de 4 à 50%. Les données à l’équilibre thermodynamique ont été utilisées pour tracer les isothermes de désorption et établir le diagramme de phase solide-solide de la théophylline. Enfin, les cinétiques de déshydratation ont été étudiées. Il a été constaté que la constante de vitesse de déshydratation augmente exponentiellement avec la température et diminue de façon exponentielle avec l’humidité relative. Un modèle semi-empirique permettant la prédiction de l’évolution dans le temps de la teneur en eau du produit pour différentes conditions opératoires a été développé.

Dans la seconde partie du travail, il a été d’abord démontré que la SPIR couplée avec la régression PLS permet de suivre en ligne et in situ la composition exacte du mélange des différentes formes de la théophylline (et d’eau) pendant le séchage. Ensuite, l’influence des paramètres de fonctionnement (température et l’activité de l’eau) sur les cinétiques de transformation de l’état solide a été étudiée. Il a été observé que la déshydratation commence d’abord par la formation de l’anhydre métastable puis, après un temps de latence, continue par la formation de la forme anhydre stable. Il s’est avéré aussi que la température a été le principal facteur contrôlant la vitesse globale du procédé, mais aussi la teneur finale de la forme anhydre stable et de la forme métastable, ceci étant valable pour le séchoir étudié et pour les conditions opératoires considérées.

Collection : Thèses soutenues
Date : 2012




Adsorption de CO2 à partir de gaz de synthèse : modélisation de la sélectivité, la capacité et la facilité de régénération de nouveaux adsorbants (CO2 adsorption from synthesis gas mixtures: understanding and Selectivity of new adsorbents)

The design of new environmentally friendly and efficient adsorbents for CO2 separation requires a quantitative link between the adsorbent properties and adsorption capabilities. One can use molecular simulations to generate an empirical correlation between some descriptors of the adsorbent, as the pore diameter, surface area, etc. with macroscopic properties, as the adsorbed amount at a given pressure. However, this approach requires a complete microscopic description of the adsorbent (atomic positions, intermolecular potentials, etc.) and demands a great number of time consuming simulations. In this work we develop a methodology, which explicitly takes into account the adsorbent properties, such as the pore diameter, density, pore shape and chemical composition. The objective is to establish quantitative correlations between the above-mentioned parameters and the forces that govern physisorption in porous media, i.e. van der Waals forces and electrostatic interactions. Thus, the optimal properties of the adsorbent for CO2 separation are identified. In parallel to these theoretical studies, a series of potentially interesting adsorbents for CO2 separation by PSA were tested experimentally. A systematic study of the influence of the metal center on the separations of CO2/CH4 and CO2/CH4/CO mixtures was carried out on MOFs presenting coordinatively unsaturated sites. In the case of zeolites, the effect of the framework composition (Si/Al ratio) on the separation properties was studied. The cyclic capacities and selectivities were determined by breakthrough experiments. Materials presenting a good compromise between selectivity and working capacity under typical PSA conditions were identified. Finally, a comparison between the prediction of the adsorption model and the breakthrough experiments is carried out.
  • Auteur : Edder GARCIA (IFPEN), direction de thèse : C. Jallut (LAGEP) – G. Pirngruber (IFPEN)
  • Soutenance : 22 octobre 2012
  • Financement : Collaboration IFPEN


Collection : Thèses soutenues
Date : 2012




Commande des procédés thermodynamiques irréversibles utilisant les systèmes hamiltoniens à port définis sur des pseudo structures de Poisson et des structures de contact

H. RAMIREZ ESTAY

  • Soutenance : 9 mars 2012.
  • Financement : bourse  et un projet collaboratifs CONICYT, Co-tutelle de l’université Lyon 1 et l’université de Concepcion, Chili
  • Direction de thèse: B. Maschke et D. Sbarbaro (prof. de l’université de Concepcion, Chili)
  • Emploi actuel : Maître de Conférences à l’Université de Franche-Comté, Besançon


Collection : Thèses soutenues
Date : 2012




Form for Kids

  • Etudiant :  MINOST Audrey
  • Diplôme : Post-Doctorante
  • Durée d’encadrement :  Décembre 2012-
  • Encadrement : Bourgeois S., Fessi H.


Collection : Thèses soutenues
Date : 2012